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    首頁 檢測技術與成果

    分享:二安替比林甲烷光度法測定鈮鐵中鈦量

    鈮鐵是鋼鐵的重要合金添加劑,在煉鋼時加入適量的鈮鐵,會大幅度提高鋼材的強度、韌性、可焊性和耐腐蝕性[1]。在不銹鋼與耐熱鋼中加入鈮,有利于提高其塑性和抗蝕性。結構鋼中加入鈮,可改善其焊接性能,提高強度和可塑性,并阻止焊縫腐蝕。對高溫鋼和高溫合金來說,鈮是不可缺少的,因為鈮可以提高高溫強度,細化晶粒,阻止高溫下晶粒長大。鈮與碳結合成碳化物,可消除碳化鉻沉積在不銹鋼中的有害作用,提高抗腐蝕能力。鈮鐵中主要雜質元素包括鈦,如果鈦元素進入鋼水中,可以變成夾雜物,直接影響鋼水質量,因此準確測定鈮鐵中鈦含量對生產和使用具有重要的意義。目前,鈮鐵中鈦含量的測定多采用變色酸光度法[2];合金中鈦的測定,有報道使用二安替比林甲烷光度法應用于鉻鐵[3]、錳鐵[4]、硅鐵[5],而使用這種方法測定鈮鐵中鈦含量沒有相關文獻,本文采用二安替比林甲烷分光光度法測定鈮鐵中鈦含量。

    1. 實驗

    1.1 主要試劑

    主要試劑及其質量濃度:氫氟酸,1.15 g/mL;硝酸,1.42 g/mL;鹽酸,1.18 g/mL;過氧化氫,質量分數30%;硫酸(與水的體積比1︰1);草酸溶液,50 g/L;草酸銨飽和溶液;亞硫酸鈉飽和溶液;抗壞血酸,100 g/L;二安替比林甲烷溶液,50 g/L(鹽酸與水的體積比1:1溶液配制)。

    鈦標準溶液的配制過程:稱取0.3336 g預先于950 °C灼燒至恒量的二氧化鈦(純度>99.9%),置于250 mL燒杯中,加入10 mL硫酸(硫酸與水的體積比1︰1),再加入5 g硫酸銨,蓋上表皿,加熱至冒硫酸煙,繼續加熱至二氧化鈦完全溶解,取下冷卻,用草酸溶液(50 g/L)洗入1000 mL容量瓶中,并以草酸溶液(50 g/L)稀釋至刻度,混勻。此溶液鈦含量為200.0 μg/mL。(1)移取20.00 mL鈦標準溶液(200.0 μg/mL),置于200 mL容量瓶中,用草酸溶液(50 g/L)稀釋至刻度,混勻。此溶液鈦含量為20.0 μg/mL;(2)移取5.00 mL鈦標準溶液(200.0 μg/mL),置于200 mL容量瓶中,用草酸溶液(50 g/L)稀釋至刻度,混勻。此溶液鈦含量為5.0 μg/mL。

    1.2 實驗方法

    表1稱取試料,準確至0.1 mg。隨同試料做空白實驗。


    實驗步驟:

    (1)將試料置于100 mL的聚四氟乙烯燒杯或100 mL鉑皿中,加入5 mL氫氟酸,5 mL硝酸,低溫加熱至試料完全溶解,加入15 mL硫酸(硫酸與水的體積比1︰1),繼續加熱至冒硫酸煙并保持15 min。

    (2)取下稍冷,將試液移入預先盛有50 mL草酸溶液(50 g/L)的250 mL燒杯中,再以100 mL草酸溶液(50 g/L)分次洗滌原聚四氟乙烯燒杯或鉑皿,洗液合并于燒杯中,溶液加熱至80~90 °C直至澄清。

    (3)取下稍冷,加入2 mL過氧化氫(質量分數30%),加熱微沸30 s,取下,冷卻至室溫。將試液移入200 mL容量瓶中,以40 mL草酸溶液(50 g/L)分次洗滌燒杯,洗液合并于容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

    (4)移取10 mL試液和隨同試料空白各兩份,分別置于50 mL容量瓶中,以下分別按顯色溶液和參比溶液操作進行。顯色溶液:向一份試液和隨同試料的空白溶液中加入10 mL草酸銨飽和溶液,1 mL亞硫酸鈉飽和溶液,5 mL抗壞血酸(100 g/L),5 mL鹽酸,混勻,放置3 min,加入15 mL二安替比林甲烷溶液(50 g/L),用水稀釋至刻度,混勻。參比溶液:向另一份試液和隨同試料的空白溶液中加入10 mL草酸銨飽和溶液,1 mL亞硫酸鈉飽和溶液,5 mL抗壞血酸(100 g/L),5 mL鹽酸,混勻,放置3 min,以水稀釋至刻度,混勻。

    (5)顯色溶液和參比溶液放置30 min,將部分測量溶液移入適當的比色皿中以各自的參比溶液為參比,于分光光度計波長390 nm處測量其吸光度。用顯色溶液的吸光度減去隨同試料空白實驗的吸光度后,從校準曲線上查出相應的鈦量。

    (6)校準曲線所需溶液的配制:根據試料中鈦含量,取一組50 mL容量瓶中,按表2對應含量分別加入鈦標準溶液。鈦標準溶液不足10 mL的,加草酸溶液(50 g/L)補足10 mL,以下按顯色溶液操作加入各種試劑溶液,用水稀釋至刻度,混勻,放置30 min。


    (7)繪制校準曲線:以不加入鈦標準溶液的一份為參比溶液,于分光光度計390 nm處測量其吸光度,以鈦量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制校準曲線。

    2. 結果與討論

    2.1 結果的計算

    按下式計算試料中鈦的質量分數:


    式中:m1為從校準曲線上查得顯色溶液的鈦量,μg;m為試料量,g;V為試液總體積,mL;V1為分取試液的體積,mL。

    2.2 鈮干擾消除實驗

    二安替比林甲烷光度法檢測合金中鈦含量是比較傳統的方法,但二安替比林甲烷光度法用于鈮鐵的檢驗難點為Nb5+、Fe3+、Mo6+、W6+有干擾,鈮鐵中鈮含量高,干擾影響較大。針對這個問題,我們制定了兩套方案進行解決,并分別進行了實驗。

    方案一:用草酸銨絡合鈮。在草酸銨–鹽酸介質中進行測定。顯色液:草酸銨加二安替比林甲烷加鹽酸。

    方案二:加酒石酸進行掩蔽。試樣加入抗壞血酸后,Fe3+還原成Fe2+,不影響測定。Mo6+還原成Mo5+,仍與二安替比林甲烷生成微黃色絡合物,但有酒石酸存在時會有所改善,低于10 mg時,不干擾。加酒石酸量不宜過大,否則會改變鈦絡合物的形式,使其最大吸收向紫外區移動。Nb5+和W6+也可被酒石酸絡合從而消除干擾。

    經過大量實驗證明方案一可行,用草酸銨絡合鈮,在草酸銨–鹽酸介質中進行測定,現象明顯,結果穩定。

    2.3 光吸收曲線實驗

    取一鈮鐵樣品,按照方法進行操作,于不同波長處進行比色,結果如圖1??梢钥闯?,在波長390 nm處出現了最高峰,所以本實驗選擇390 nm為測定波長。

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